Анализ микро и наноразмерных характеристик материалов. Новейшие разработки НТ-МДТ

Комбинация АСМ и рентгенофлуоресцентного анализа

Совместная инновационная разработка НТМДТ и специалистов ООО «Институт физической оптики» представляет собой комбинацию атомного силового микроскопа (АСМ) и модуля рентгенофлуоресцентного анализа (микро­РФА). В этой системе возможности АСМ расширены за счет опций идентификации химических элементов.

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) — один из современных спектрометрических методов исследования вещества с целью получения его элементного состава. Этот метод основан на сборе и последующем анализе спектра, полученного путем воздействия на исследуемый материал рентгеновским излучением.

Интегрированная система (рис. 1) помимо АСМ включает в себя малогабаритный высоковольтный блок питания с рентгеновской трубкой, цифровой многоканальный процессор с автоматической обработкой сигнала и учетом «мертвого» времени и полупроводниковый SDD детектор. Модуль µXRF способен работать с любой АСМ системой.

Комбинированная система НТМДТ для химического анализа элементов обладает уникальными особенностями.

Первым и главным из них является системный подход, объединяющий в одном приборе два метода исследования: АСМ и микро­РФА. Система позволяет получать топографию поверхности и проводить исследования элементного состава одной и той же области образца с высоким пространственным разрешением.

Во­вторых, использование линзы Кумахова в конструкции модуля РФА. Благодаря этой патентованной технологии фокусировки лучей специалистам ООО «Институт физической оптики» удалось добиться получения спектров из очень малого пятна (до 15 мкм).

И третье преимущество системы обеспечивается особенностями источника. Используемый в модуле µXRF (рис. 2) источник рентгеновского излучения маломощный, но высокояркий, при этом портативен и легок. Благодаря повышенной безопасности для работы с ним не требуется ни наличие лицензии, ни учет и контроль СЭС, что для российских пользователей является существенным фактором, упрощающим работу с прибором.

В качестве образца для демонстрации работы модуля микро­РФА была использована калибровочная решетка для СНОМ (SNG01). Подобная решетка представляет собой регулярную структуру тонкой пленки ванадия (толщина пленки 10 нм), нанесенной на кварцевую подложку. После сканирования образца АСМ была получена топографии объекта, на которой явственно видны области, принципиально отличающиеся друг от друга. На рис. 3 ромбовидные структуры справа – это участки с напылением пленки ванадия, а слева на скане видна область чистого кварца. Далее с этих двух областей с помощью модуля µXRF были сняты рентгеновские спектры.

На рис. 3 на левом спектре наблюдается единственный характеристический пик кремния и отсутствие пика ванадия (помечен зеленым маркером), что соответствует однородной топографии этого участка. Характеристический пик ванадия (помечен зеленым маркером) отчетливо виден на правом спектре, снятом с области, на которой присутствует напыление ванадия. Условия съемки спектра: 15 кВ, 200 мкА, размер пятна на образце ~ 15 мкм.

Модуль для работы в режиме сканирующей термической микроскопии

Сканирующая термическая микроскопия (СТерМ) предназначена для одновременного получения изображений калориметрических свойств и рельефа поверхности наноразмерных объектов.

Разработанный специалистами НТМДТ модуль СТерМ позволяет визуализировать распределение температуры и теплопроводности на поверхности образца. Этот модуль включает в себя АСМ, компактный контроллер, программное обеспечение и набор специализированных зондов (рис. 4).

Благодаря своей высокой чувствительности и низкому уровню шума выходного напряжения СТерМ система обеспечивает высокое разрешение сигнала. При этом модуль СТерМ может быть использован вместе с любым АСМ прибором НТМДТ.

Однако для работы в режиме СТерМ необходимо использование специализированных зондов с терморезистором на кантилевере (рис. 5). СТерМкантелеверы изготавливаются из оксида кремния (SiO₂) следующим образом: проводящий слой наносится на зонд так, что основную роль при сканировании играет часть слоя, находящаяся на острие. Изменения температуры на острие зонда влияют на изменение сопротивления, отслеживая которые система регистрирует локальные температуру или теплопроводность образца.

СТерМ зонды НТМДТ обеспечивают латеральное разрешение отображения топографии и теплопроводности, превышающее 100 нм (рис. 6).